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凍干技術(shù)-凍干機(jī)凍干過程中凍干曲線制定
更新時(shí)間:2016-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):1788

生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài)、均一的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價(jià),長(zhǎng)的保存期。因此,不僅要對(duì)配制過程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對(duì)冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到的產(chǎn)品。凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。

凍干曲線就是表示凍干過程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線;凍干時(shí)序是在凍干過程中不同時(shí)間,各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況凍干加工中zui重要的過程參數(shù)是制品的溫度和干燥箱內(nèi)的壓力。對(duì)于某一具體的凍干機(jī),由于制品的溫度與擱板溫度或箱內(nèi)空間溫度有一定依從關(guān)系,許多設(shè)備又不能控制產(chǎn)品表面的壓力,所以實(shí)踐中凍干曲線往往用擱板溫度(或箱內(nèi)空間溫度)與時(shí)間的關(guān)系曲線來表示。為了監(jiān)測(cè)凍干過程的主要參數(shù),配自動(dòng)記錄儀的凍干機(jī)一般均自動(dòng)記錄下擱板的溫度、制品溫度、水汽凝結(jié)器溫度、凍干箱壓力等四個(gè)參數(shù)和時(shí)間的曲線。這些曲線均為凍干曲線。

 

             圖2-5典型的冷凍曲線

 

比較典型的凍干曲線將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10℃~+10℃之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。

 

            圖2-6凍干過程中各設(shè)備的運(yùn)行程序

 

實(shí)際上,凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝容量的種類、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。制定凍干曲線要考慮下列因素:① 產(chǎn)品的品種:有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較小;一般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低,加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些;為了長(zhǎng)期保存產(chǎn)品,殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時(shí)間需長(zhǎng)些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時(shí)間可縮短;② 裝液量:總裝液量和每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝液量的多少,裝液量多則凍干時(shí)間長(zhǎng);③ 容器的品種:底部平整則傳熱較好。底部不平或玻璃較厚則傳熱較差,后者顯然凍干時(shí)間較長(zhǎng);④ 凍干機(jī)性能:生產(chǎn)廠家不同,凍干曲線也不*一樣。生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)各自的具體條件,從試驗(yàn)中制定出*的凍干曲線。


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