制定凍干曲線和凍干時序主要確定下列數據:
預凍速率
預凍速率的快慢,對產品凍結中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來說,慢凍晶粒大,產品外觀粗糙、不容易損傷活菌,但升華速率快,而速凍則與此相反。通常凍干機是不能調節凍結速率的。如需凍結得快一些,則先將干燥室(箱)預冷至較低溫度,再將制品入箱凍結。若使干燥箱與制品一起降溫,其凍結速率較慢。
預凍溫度
根據預凍方法不同而略有差異。一般來說,擱板溫度應低于制品共熔點5~10oC。
預凍時間
預凍所需的時間要根據不同的具體條件而定,總的原則是應使產品的各部分*凍牢。一般來說,制品裝量多,分裝的容器底不平,托盤與擱板接觸傳熱不良,凍干機制冷能力小,產品的過冷度小,擱板間的溫差大等均應延長預凍時間。反之預凍時間可以縮短。通常擱板式凍干機,干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2~4個小時,在制品樣品溫度降到預定的zui低溫度后,還需在此溫度下保持1~2小時,才能升華。
水汽凝結器的降溫時間與溫度
在產品預凍結束前30-50分鐘(視其制冷能力決定時間長短)就應使水汽凝結器降溫。溫度降到-40oC左右,起動真空泵抽真空,當產品表面壓力降至10-20Pa以下,起動加熱循環泵,給產品供熱升華。
抽真空時間
預凍結束就是開始抽真空,要求在0.5h左右的時間真空度能達到10Pa;預凍結束就是停止凍干箱冷凍機的運轉,通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止冷凍機的運轉。
預凍結束的時間
預凍結束就是停止凍干箱板層的降溫,通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止板層的降溫。
開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間始于抽真空(實際上抽真空開始,升華即已開始)。開始加熱是在真空度達到10Pa之后,有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱,即真空度達到10Pa時,加熱便自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到10Pa甚至更高。
真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機均設有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從開始一直到凍干結束。一旦在升華過程中真空度下降而發生真空報警時,一方面發出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產品進行降溫,以保護產品不致發生熔化。
真空控制的工作時間
真空控制的目的是為了改進凍干箱內的熱量傳遞,通常在第二階段干燥時使用,待產品溫度達到zui高許可溫度之后即可停止,繼續恢復真空狀態,使用時間的長短由產品的品種、裝量和真空度的數值所決定。也可*階段干燥時使用。
產品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據產品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產品的zui高許可溫度因為這時產品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產品的zui高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產品的zui高許可溫度略高少許。
凍干的總時間
凍干的總時間是預凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間。總時間確定,凍干結束時間也確定。凍干總時間根據產品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18~24h左右,有些產品需要幾天的時間。